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怎樣使用干燥劑

日期:2024-10-15 10:52
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摘要: 一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì),這些雜質(zhì)如果對溶劑的使用目的沒有什么影響的話,可直接使用??墒窃谶M(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時,必須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的,但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對使用目的沒有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制,故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水,其次再除去其他的雜質(zhì)。

                                                                    怎樣使用干燥劑

                                                             圣賓儀器科技上海有限公司

           一些溶劑因?yàn)榉N種原因總是含有雜質(zhì),這些雜質(zhì)如果對溶劑的使用目的沒有什么影響的話,可直接使用。可是在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反應(yīng)時,必須將雜質(zhì)除去。雖然除去全部雜質(zhì)是有困難的,但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對使用目的沒有防礙的限度。除去雜質(zhì)的操作稱為溶劑的精制,故溶劑的精制幾乎都要進(jìn)行脫水,其次再除去其他的雜質(zhì)。1溶劑的脫水干燥: 
溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造,處理或者由于副反應(yīng)時作為副產(chǎn)物帶入的,其次在保存的過程中吸潮也會混入水分。水的存在不僅對許多化學(xué)反應(yīng),就是對重結(jié)晶,萃取,洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作都會帶來不佳的影響。因此溶劑的脫水和干燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是很重要的,又是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時有時往往加入水分,但在*好還是要進(jìn)行脫水,干燥。精制后充分干燥的溶劑在保存過程中往往還必須加入適當(dāng)?shù)母稍飫?,以防止溶劑吸潮。溶劑脫水的方法有下列幾種:
(1)干燥劑脫水 
這是液體溶劑在常溫下脫水干燥*常用使用的方法。干燥劑有固體,液體和氣體,分為酸性物質(zhì),堿性物質(zhì),中性物質(zhì)以及金屬和金屬氫化物。干燥劑的性質(zhì)各有不同,在使用時要充分考慮干燥劑的特性和干燥劑的性質(zhì),才能有效達(dá)到干燥的目的。 
在選擇干燥劑時首先要確保進(jìn)行干燥的物質(zhì)與干燥劑不發(fā)生任何反應(yīng);干燥劑兼做催化劑時,應(yīng)不使溶劑發(fā)**生分解,聚合,并且干燥劑與溶劑之間不形成加合物。此外,還要考慮倒干燥速度,干燥效果和干燥劑的吸水量。在具體使用時,酸性物質(zhì)的干燥*好選用酸性物質(zhì)干燥劑,堿性物質(zhì)的干燥用堿性干燥劑,中性物質(zhì)的干燥用中性干燥劑。溶劑中有大量水存在的,應(yīng)避免選用與水接觸著火(如金屬鈉等)或者發(fā)熱猛烈的干燥劑,可以先選用氯化鈣一類緩和的干燥劑進(jìn)行干燥脫水,使水分減少后再使用金屬鈉干燥。加入干燥劑后應(yīng)攪拌,放置一夜。溫度可以根據(jù)干燥劑的性質(zhì),對干燥速度的影響加以考慮。干燥劑的用量應(yīng)稍有過剩。在水分多的情況下,干燥劑因吸水吸收水分發(fā)生部分或全部溶解生成液狀或泥狀分為兩層,此時應(yīng)進(jìn)行分離并加入新的干燥劑。溶劑與干燥劑的分離一般采用傾析法,將殘留物進(jìn)行過濾,但過濾時間太長或周圍的濕度過大會再次吸濕而使水分混入,因此,有時可采用與大氣隔絕的特殊的過濾裝置。有的干燥劑操作危險時,可在**箱內(nèi)進(jìn)行。**箱在置有干燥劑,使箱內(nèi)充分干燥(我知道是無水五氧化二磷),或吹入干燥空氣或氮?dú)狻J褂梅肿雍Y或活性氧化鋁等干燥劑時應(yīng)添在玻璃管內(nèi),溶劑自上向下流動進(jìn)行脫水,不與外界接觸效果較好。大多數(shù)溶劑都可以用這種脫水方法,而且干燥劑還可以回收使用。常用的干燥劑有:
① 金屬,金屬氫化物 
Al,Ca,Mg:常用于醇類溶劑的干燥 
Na,K:適用于烴,醚,環(huán)己胺,液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時有爆炸危險,優(yōu)良不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。 
CaH:一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng),因此比堿金屬,五氧化二磷干燥效果好。適用于烴,鹵代烴,醇,胺,醚等,特別是四氫呋喃等環(huán)醚,二甲亞碸,六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。LiAlH4:常用醚類等溶劑的干燥。②中性干燥劑 
CaSO4,NaSO4,MgSO4:適用于烴,鹵代烴,醚,酯,酰胺,腈等溶劑的干燥。CuSO4:無水硫酸銅為白色,含有5個分子的結(jié)晶水時變成藍(lán)色,常用檢測溶劑中微量水分。
CuSO4適用于醇,醚,酯,低級脂肪酸的脫水,甲醇與CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:適用于醇干燥。注意使用純度差的碳化鈣時,會發(fā)生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體 CaCl2:適用于干燥烴,鹵代烴,醚硝基化合物,環(huán)己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些類型的胺,酯等形成加成物,故不適用。活性氧化鋁:適用于烴,胺,酯,甲酰胺的干燥。 
分子篩:分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時吸濕容量都很顯著,于其他干燥劑相比,吸濕能力非常大的。表3-1為各種干燥劑的吸濕能力比較(指常溫下經(jīng)足夠量的干燥劑干燥的1升空氣中殘存水分的毫克數(shù))。分子篩在各種干燥劑中,其吸濕能力僅次于五氧化二磷。由于各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水,故在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用。
表3-1各種干燥劑的吸濕能力
③ 堿性干燥劑 
KOH,NaOH:適用于干燥胺等堿性物質(zhì)和四氫呋喃一類環(huán)醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不適用。 
K2CO3:適用于堿性物質(zhì),鹵代烴,醇,酮,酯,腈,溶纖劑等溶劑的干燥。不適用于酸性物質(zhì)。 
BaO,CaO:適用于干燥醇,堿性物質(zhì),腈,酰胺。不適用于酮,酸性物質(zhì)和酯類。酸性干燥劑 
H2SO4:適用于干燥飽和烴,鹵代烴,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不飽和烴等不適用。P2O5:適用于烴,鹵代烴,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液態(tài)二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不適用。(2)分餾脫水 
沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)相差較大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔(精餾塔)進(jìn)行脫水,這是一般常用的脫水方法。(3)共沸蒸餾脫水 
與水生成共沸物的溶劑不能采用分餾脫水的方法。如果含有極微量水分的溶劑,通過共沸蒸餾,雖然溶劑有少量的損失,但卻能脫去大部分水。一般多數(shù)溶劑都能與水組成共沸混合物。 
(4)蒸發(fā),蒸餾干燥 
進(jìn)行干燥的溶劑很難揮發(fā)而不能與水組成共沸混合物的,可以通過加熱或減壓蒸餾使水分優(yōu)先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶劑都適用。
(5)用干燥的氣體進(jìn)行干燥 
將難揮發(fā)的溶劑進(jìn)行干燥時,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空氣或氮?dú)猓瑲怏w帶走溶劑中的水分,從冷凝器末端的干燥管中放出。此法適用與乙二醇,甘油等溶劑的干燥。(6)其他 
在特殊情況下,乙酸脫水克采用在乙酸中加入與所含水等摩爾的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脫水可用硼酸經(jīng)高溫加熱熔融,冷卻粉碎后得到的無水硼酸進(jìn)行脫水干燥。此外還有冷卻干燥的方法。如烴類用冷凍劑冷卻,其中水分結(jié)成冰而達(dá)到脫水目的。2溶劑的精制方法 
一般通過蒸餾或精餾進(jìn)行分餾的方法得到幾乎接近純品的溶劑。然而對于一些用精餾塔難以將雜質(zhì)分離的溶劑,必須將這些雜質(zhì)預(yù)先除去,方法之一是分子篩法。分子篩的種類按照分子篩的有效直徑進(jìn)行分類,例如有效直徑為3埃的分子篩稱3A分子篩,4埃的稱4A分子篩,5埃的稱5A分子篩,9埃的稱10X分子篩,10埃的稱13X分子篩。表3-2為各種分子所選用的分子篩類型。例如用5A分子篩可以從丁醇異構(gòu)體混合物中吸附分離丁醇,用4A分子篩分離甲胺和二甲胺。適用方法與干燥劑脫水方法相同,用填充層裝置較好。溶劑進(jìn)行精制時,其裝置,器皿等材料的選擇對溶劑的純度有影響,一般使用玻璃儀器較好。
表3-2 各種分子篩所吸附的主要分子 
(1)脂肪烴的精制 
脂肪烴中易混有不飽和烴和硫化物,可加入硫酸攪拌至硫酸不在呈色為止,用堿中和和洗滌,在經(jīng)水洗干燥蒸餾。 
(2) 芳香烴的精制 
與脂肪烴的精制相同。苯可用重結(jié)晶精制 
(3)  鹵代烴的精制 
鹵代烴含水,酸,同系物及不揮發(fā)物等,在水和光的作用下可能生成光氣和氯化氫,以及含有醇,酚,胺等添加劑的穩(wěn)定劑。精制時用濃硫酸洗滌數(shù)次至無雜色為止,除去醇及其它有機(jī)雜質(zhì)。然后用稀堿溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸餾。 
(4) 醇的精制 
醇中主要的雜質(zhì)是水,可參照溶劑的脫水干燥進(jìn)行精制。 
(5)酚的精制 
酚中含有水,同系物以及制備時的副產(chǎn)物等雜質(zhì),可用精餾或重結(jié)晶精制。甲酚有鄰,間,對位三種異構(gòu)體。鄰位異構(gòu)體用精餾分離;間位異構(gòu)體與醋酸鈉形成絡(luò)合物,或與2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分離;對位異構(gòu)體與…… 
(6) 醚,縮醛的精制 
醚,縮醛的主要雜質(zhì)是水,原料及過氧化物。在二噁烷及四氫呋喃中尚含有酚類等穩(wěn)定劑。精制時用酸式亞硫酸鈉洗滌,其次用稀堿,硫酸,水洗滌,干燥后蒸餾。因?yàn)檎麴s時往往有過氧化物生成,因此注意蒸餾到干固之前必須停止,以免發(fā)生爆炸事故。 
(7)  酮的精制 
酮中主要的雜質(zhì)時水,原料,酸性物等雜質(zhì),脫水后通過分餾達(dá)到精制的目的。在有還原性物質(zhì)存在時,加入高錳酸鉀固體,搖動,放置3~4日到紫色消失后蒸餾,再進(jìn)行脫水分餾。需要特別提純的酮時,可加入酸式亞硫酸鈉與酮形成加成物,重結(jié)晶后用碳酸鈉將加成物分解,蒸餾,再進(jìn)行脫水,分餾,得到精制產(chǎn)物。苯乙酮用重結(jié)晶精制。 
(8) 脂肪酸,酸酐的精制 
脂肪酸中主要含水,醛,同系物等雜質(zhì)。甲酸除水之外其余的雜質(zhì)可用蒸餾除去。其他脂肪酸可用高錳酸鉀等氧化劑一起蒸餾,溜出物再用五氧化二磷干燥分餾。乙酸也可用重結(jié)晶精制。乙酐的雜質(zhì)主要是乙酸,用精餾可達(dá)到精制的目的。 
(9)   酯的精制 
酯中只要的雜質(zhì)有水,原料(有機(jī)酸和醇)。用碳酸鈉水溶液洗滌,水洗后干燥,精餾到精制目的。 
(10)含氮化合物的精制
①硝基化合物 
主要雜質(zhì)是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥劑放置脫水后分餾,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀堿溶液洗滌,水洗后加氯化鈣脫水分餾。硝基化合物在蒸餾結(jié)束前,蒸餾燒瓶內(nèi)應(yīng)保持少量殘液,以防止爆炸。②腈 
主要雜質(zhì)是水,同系物。乙腈能與大多數(shù)有機(jī)物形成共沸物,很難精制。水可用共沸蒸餾除去,高沸點(diǎn)雜質(zhì)用精餾除去。也可以加五氧化二磷回流,常壓蒸餾。③胺 
胺中主要含有同系物,醇,水,醛等雜質(zhì)。胺分為伯,仲,叔胺。 
甲胺的精制:從其水溶液中萃取,蒸餾,以除去三jia胺;分餾以除去二甲胺;純品甲胺的精制可將甲胺鹽酸鹽用干燥的氯仿萃取,用醇重結(jié)晶數(shù)次,用過量的氫氧化鉀分解。氣態(tài)甲胺用固體氫氧化鉀干燥,氧化銀除去氨,再經(jīng)冷凍劑冷卻以液化精制。 
二甲胺的精制:加壓下精餾除去甲胺,或?qū)⒍装符}用乙醇重結(jié)晶,氫氧化鉀分解后通過活性氧化鋁,并用冷凍劑冷卻液化得到純品。 
三jia胺的精制:其精制用萃取蒸餾或共沸蒸餾。加乙酐蒸餾,伯胺和仲胺發(fā)生乙?;悬c(diǎn)增高,分餾便可得到三jia胺。
④酰胺 
含有水,胺,酯,銨鹽等雜質(zhì),用分子篩脫水后精制。
(11)硫化物的精制 
二氧化硫含有水,硫,硫化物等雜質(zhì),用玻璃蒸餾器精餾。二甲亞碸用分子篩或氫氧化鈣脫水后,用玻璃蒸餾器精餾。
(12)無機(jī)溶劑的精制 
主要雜質(zhì)是水分,重復(fù)蒸餾可達(dá)到精制目的。甲苯:分子量,92.13;沸點(diǎn)(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分餾或石油的芳構(gòu)化而獲得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烴以及微量的甲基噻吩等。精制時的一般用濃硫酸去洗滌除去噻吩。為了防止發(fā)生磺化反應(yīng),溫度必須控制在30℃以下。分去硫酸層后,在加入新的硫酸洗滌,直到硫酸不在呈色為止。依次加入10%碳酸鈉水溶液和水洗滌,無水氯化鈣干燥,蒸餾。甲苯中的微量水分,可用金屬鈉或五氧化二磷做干燥劑除去。 
實(shí)驗(yàn)室工作中用到氫化鈣回流2-3小時,在分餾精制。
(11)無機(jī)溶劑的精制 
主要雜質(zhì)是水分,重復(fù)蒸餾可達(dá)到精制目的。甲苯:分子量,92.13;沸點(diǎn)(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分餾或石油的芳構(gòu)化而獲得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烴以及微量的甲基噻吩等。精制時的一般用濃硫酸去洗滌除去噻吩。為了防止發(fā)生磺化反應(yīng),溫度必須控制在30℃以下。分去硫酸層后,在加入新的硫酸洗滌,直到硫酸不在呈色為止。依次加入10%碳酸鈉水溶液和水洗滌,無水氯化鈣干燥,蒸餾。甲苯中的微量水分,可用金屬鈉或五氧化二磷做干燥劑除去。 
實(shí)驗(yàn)室工作中用到氫化鈣回流2-3小時,在分餾精制。
干燥劑使用指南  
                                                                                                                                                              本篇轉(zhuǎn)載至實(shí)驗(yàn)之家

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